标准集团：SN/T 2109-2008 进出口化妆品中奎宁及其盐的测定方法

发布时间：2023-02-13

1 范围

本标准规定了化妆品中洗发水和护发素中奎宁、奎宁盐酸盐、奎宁硫酸盐的液相色谱测定方法。

本标准适用于毛发清洁类和护理类化妆品中奎宁、奎宁盐酸盐、奎宁硫酸盐的测定。

2 原理 用甲醇提取化妆品中的奎宁及其盐，提取液经离心过滤后，用高效液相色谱进行测定。根据其保留时间定性，外标法定量，液相色谱-质谱法确证。

3 试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或重蒸水。

3.1 甲醇：色谱纯。

3.2 磷酸氢二铵[2HPO4]。

3.3 奎宁标准物质：纯度≥99%。

3.4 磷酸氢二铵溶液：称取1.32g磷酸氢二铵用水稀释至500 mL。

3.5 奎宁标准储备溶液：准确称取适量奎宁（精确到0.1mg)，以甲醇配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液。

3.6 0.45μm滤膜。

4 仪器与设备

4.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。

4.2 微量进样器，10μL。

4.3 超声波清洗器。

4.4 离心机：大于5000r/min。

4.5 溶剂过滤器。

5 测定步骤

5.1 试样处理

称取化妆品试样约0. 5 g（精确到0. 001 g)，置于50 mL具塞锥形瓶中，加入20 mL甲醇，在超声波清洗器中超声提取20min，将提取液移入25 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。取部分溶液放入离心管中，在5000 r/min离心15min，离心后的上清液经滤膜过滤，所得滤液供液相色谱测定。

5.2 测定

5.2.1 色谱条件

a）色谱柱：Symmetry C18 ,250 × 4. 6 mm（内径）5μm2HP04＋甲醇= 20 + 80（体积比）;

c）流速：1.0 mL/min;

d）检测波长：334 nm;