标准集团：SN/T 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定

发布时间：2023-02-13

1 范围

本标准规定了化妆品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液相色谱-质谱／质谱测定方法。

本标准适用于洗面奶、面霜、爽肤水中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的检测。2 方法提要

用甲醇提取样品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，液相色谱-质谱／质谱测定和确证，外标法定量。

3 试剂和材料

水为二次蒸馏水。

3.1 甲醇：高效液相色谱级。

3.2甲醇水溶液（2+8，体积比）,20 mL甲醇加水稀释至100 mL。

3.3 氯霉素标准品（chioramphenicol, CAS号56-75-7 ,C11H12Cl2N2O5)：纯度大于等于99%。

3.4 甲砜霉素标准品（thiamphenicol, CAS号15318-453 ,C12H15C12NO5S)：纯度大于等于99%。

3.5 氟甲砜霉素标准品（florfenicol, CAS号76639-94,C12H15Cl2NO5S)：纯度大于等于99%。

3.6 标准储备溶液：分别称取适量标准品，用甲醇溶解，溶液浓度为100μg/mL. 1℃~4℃冷藏保存。

3.7 混合标准储备溶液：分别移取适量标准储备溶液（3. 6)，用甲醇稀释，溶液浓度为1μg/mL，1℃~4℃冷藏保存。3.8 混合标准工作溶液：根据需要用甲醇水溶液（3. 2)将混合标准储备溶液稀释成标准工作溶液。

4 仪器和设备

4.1 高效液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源。

4.2 旋涡混合器。

4.3高速离心机： 7 000 r/min.

4.4 分析天平：感量分别为0.01 g和0.0001 g。

4.5 离心管。

4.6 0.45μm有机相滤膜。

5 测定步骤

5.1 样品处理

称取1g试样（精确到0.01g）置于50 mL具塞离心管中，加入20 mL甲醇，于旋涡混合器上以2 000 r/min，混匀1min，以6 000 r/min离心5min，移取1.00 mL。移取1.00 mL（样液A）用甲醇水溶液定容至10 mL，混匀，过0.45μm滤膜，供液相色谱-质谱／质谱仪测定。

5.2 测定

5.2.1 液相色谱条件

a）色谱柱：C8柱，150 mm×4. 6 mm（内径）,5μm或相当者；