标准集团：SN/T2291-2009 进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬测定,氢溴酸右美沙芬检测

发布时间：2023-02-13

1 范围

本标准规定了进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的液相色谱检测方法。

本标准适用于化妆品中氢溴酸右美沙芬的检测。

2 原理 用甲醇提取试样中的氢溴酸右美沙芬，提取液经离心过滤后，用液相色谱-荧光检测器测定，外标法定量。

3 试剂和材料

3.1 乙腈：色谱纯。

3.2甲醇：色谱纯。

3.3 三乙胺：色谱纯。

3.4 冰乙酸：色谱纯。

3.5 3％乙酸溶液：量取30 mL冰乙酸，用水定容到1 L，用三乙胺调节pH=4.3。

3.6 氢溴酸右美沙芬标准物质：纯度≥99%。

3.7 氢溴酸右美沙芬标准储备溶液：准确称取适量氢溴酸右美沙芬标准物质（精确到0.1 mg)，以甲醇配制成浓度为1 000 μg/mL的标准储备溶液。

3.8 标准工作溶液：根据标准的灵敏度和仪器线性范围，用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。

3.9 0.22μm有机相滤膜。

3.10 刻度具塞离心管：15 mL。

4 仪器

4.1 高效液相色谱仪：配有荧光检测器。

4.2 分析天平：感量0. 1 mg。

4.3 超声波水浴。

4.4 冷冻离心机（转速大于3 500 r/min)。

4.5 冰箱（-18℃）。

5 测定步骤

5.1 试样处理

称取试样约1. 0 g（精确到0.01 g)，于15 mL具塞刻度离心管中，加人甲醇8 mL，用力振摇使基质均匀分散后，将溶液定容至10 mL，在超声波水浴内超声20min，混匀，在冰箱冷冻室（-18℃或更低温度）放置10 min后，于3 500 r/min下冷冻离心5min，将样品放至室温，取上清液经0.22 μm有机滤膜过滤，滤液供液相色谱测定。

5.2 测定

5.2.1 液相色谱条件

5.2.1.1 荧光检测器：激发波长280 nm，发射波长310 nm.

5.2. 1.2 色谱柱：Phenomenex 5μm C8 ,250mm×4.6mm,5μm。