示差扫描量热仪工作原理及DSC测试

发布时间：2025-12-24

　示差扫描量热仪是基于示差扫描量热法原理的分析设备，通过测量样品与参比物之间热流变化，实现对材料热性质的定量分析。该仪器在航天材料研究中具有重要应用，能够精确测定材料的热稳定性参数、相变温度等关键热力学指标，为航天器热防护系统的设计与优化提供基础数据。

　

　仪器主要由三大模块组成：

　温控单元：包含高精度热电偶和铂电阻温度传感器，控温速率范围可达0.01～100℃/min。

　数据采集系统：采用24位模数转换器实现μW级热流分辨率。

　气氛控制系统：支持真空环境及惰性气体、氧化性气体等多气氛条件实验。

　在航天器材料研究中，该设备承担以下关键任务：

　热防护材料相变潜热测定。

　推进剂热分解特性分析。

　金属基复合材料热膨胀系数检测。

　纳米涂层材料玻璃化转变温度测量。

　研究数据显示，航天器返回舱防热瓦材料的焓值测量精度可达±0.5%，为热防护系统设计提供可靠依据。

　工作原理：

　DSC的工作原理类似于天平。在对材料进行逐步升温时，通过热电偶对样品的两边同时进行加热。由于天平两端装载的样品池和参比池不同，它们升高相同温度所需的热量也不同。例如，用相同的火苗加热铁和水，铁会迅速变热，而水可能只是微微变暖。为了保持天平两边的温度相等，DSC会调整两边的加热功率，使其不同。

　DSC曲线：

　我们用样品池与参比池（一般使用空坩埚作为参比）的加热功率差值作为纵坐标，温度作为横坐标，得到DSC曲线。例如，晶态物质在达到熔点时开始熔化，且整个过程温度不变，而非晶态物质没有固定熔点。因此，当晶态物质达到熔点时，温度保持不变但需要持续吸收热量，这在DSC曲线上表现为一个明显的出峰，即熔点峰。通过对DSC曲线的进一步处理，可以获得许多材料本身的性质参数，对材料的使用、改进和评估具有重要意义。

　DSC测试对样品的要求：

　样品需求：样品质量需大于10mg，可以是粉末、颗粒或液体。

　温度区间：测试温度范围为-120℃至350℃。

　禁忌：加热会产生剧烈反应、强酸、强碱、活泼金属、加热释放大量气体等危险品。

　其他：需要设置升温速率（常规使用：20℃/min）和保护气氛（一般为氮气）。

　DSC研究的是材料在升温过程中吸收热量变化的情况，是材料本身的固有属性，对材料进行DSC曲线的表征与研究有重要意义