旋转蒸发仪常见问题（一）

发布时间：2023-05-31

旋转蒸发仪蒸馏爆沸？蒸馏效率太慢？加热锅升温太慢？

这些头疼的问题，在我们实际蒸馏的过程中，相信有很多小伙伴都有遇到过。

如何来避免这些问题呢？今天给大家分享一下经验。

1、系统的真空值

旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成；

而这其中，影响系统真空关键且会变化的因素是：真空泵、密封圈。

真空泵和真空控制器：真空泵极限越低，系统的真空值也越低。

在蒸馏的时候，需要通过真空控制器设置合理的真空值，保证蒸馏效率，同时避免爆沸。

目前隔膜真空泵的极限真空可达2mbar，循环水泵的极限真空大约50mbar（0.095kpa）。

如果预算允许，真空控制器或真空阀就很有必要，它能控制好蒸馏所需的系统真空值。

密封圈：作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件，其耐磨性和耐腐蚀性是关键。

常用作密封圈的材质是：PTFE和橡胶，显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。

2、加热锅温度

加热锅温度越高，溶剂的蒸馏效果越快，但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性，常用的温度是60℃。

再者80℃以上，改用硅油作为介质会带来清洁的问题，一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。

3、蒸发瓶的转速

蒸发瓶的转速越快，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大；但同时液膜厚度也愈厚，增大传热温差。

对于不同粘度的物料，存在转速。且转动动力由马达提供，市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有，目前来说直流无刷马达的反馈是的。

4、冷却介质的温度

为确保的蒸馏效率，冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差；

以便将热蒸汽进行快速冷凝，降低蒸汽对系统真空的影响。

安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。